實(shí)驗(yàn)室反應(yīng)釜的使用指南與操作技巧主要包括以下方面：
一、使用前的檢查與準(zhǔn)備
1.設(shè)備檢查：
檢查釜內(nèi)、攪拌器、轉(zhuǎn)動(dòng)部分、附屬設(shè)備、指示儀表、安全閥、管路及閥門是否符合安全要求。
檢查水、電、氣是否符合安全要求。
檢查反應(yīng)釜是否有裂紋或破損，有裂紋的反應(yīng)釜應(yīng)丟棄，有破損或扭曲的內(nèi)膽必須更換。
2.清潔與預(yù)熱：
在每次使用前，應(yīng)對反應(yīng)釜進(jìn)行清潔，可采用溫水沖洗、堿水清洗等方式，確保無殘留物。
若采用夾套蒸汽加熱形式，打開蒸汽閥前應(yīng)先對夾套進(jìn)行預(yù)熱。
二、操作步驟
1.加料與密封：
關(guān)閉冷媒進(jìn)管閥門，放盡鍋內(nèi)和夾套內(nèi)的剩余冷媒。
將實(shí)驗(yàn)所需的溶劑、金屬、配體等反應(yīng)物依次安全轉(zhuǎn)移并添加到釜體內(nèi)。
密封反應(yīng)釜，確保各閥門（上方排氣閥、釜上排氣閥、進(jìn)氣閥、釜下出料口閥門等）旋緊，但避免過于用力損傷閥門。
2.升溫、保溫與攪拌：
開啟攪拌器，確保攪拌器運(yùn)行正常且無雜音。
對于需要加壓升溫的反應(yīng)，應(yīng)先開啟氮?dú)馄靠傞y及分壓閥，將分壓閥的壓力調(diào)節(jié)到實(shí)驗(yàn)所需的壓力，再開啟反應(yīng)釜進(jìn)氣閥使氣體緩慢充入。
打開蒸汽閥或電熱電源進(jìn)行加熱，到達(dá)所需溫度后關(guān)閉蒸汽閥或電熱電源，并保持?jǐn)嚢枥^續(xù)運(yùn)行一段時(shí)間。
密切關(guān)注反應(yīng)中各參數(shù)（壓力、溫度、轉(zhuǎn)速、轉(zhuǎn)距）的變化，尤其是壓力的變化。
3.降溫與開釜：
停止攪拌并切斷電源。
設(shè)定溫度至室溫進(jìn)行自然降溫或采用冷卻水進(jìn)行降溫。
打開反應(yīng)釜上方的排氣閥緩慢降壓至壓力表顯示為0。
關(guān)閉排氣閥并打開反應(yīng)釜卡套的螺栓，小心打開釜蓋取出反應(yīng)產(chǎn)物。
1.安全操作：
嚴(yán)禁超溫超壓使用反應(yīng)釜。
反應(yīng)內(nèi)杯容量一般不超過一半，以防止反應(yīng)過程中物料溢出。
對于大量產(chǎn)熱或產(chǎn)氣的反應(yīng)，應(yīng)避免在反應(yīng)釜中進(jìn)行。
烘箱升溫時(shí)，應(yīng)與烘箱保持距離以防爆炸傷人。
降溫至室溫后方可取出物料，取釜和開釜時(shí)需有必要的安全防護(hù)措施，如面部防護(hù)、手腳防護(hù)、呼吸防護(hù)等。
2.維護(hù)保養(yǎng)：
經(jīng)常注意整臺(tái)設(shè)備和減速器的工作情況，發(fā)現(xiàn)潤滑油不足應(yīng)立即補(bǔ)充，并定期對電加熱介質(zhì)油進(jìn)行更換。
對夾套和鍋蓋上等部位的安全閥、壓力表、溫度表、蒸餾孔、電熱棒和電器儀表等進(jìn)行定期檢查與維護(hù)。
反應(yīng)釜不用時(shí)應(yīng)用溫水進(jìn)行全面清洗并保持外表清潔和內(nèi)膽光亮以達(dá)到耐用目的。
3.數(shù)據(jù)記錄與分析：
在反應(yīng)結(jié)束后詳細(xì)記錄反應(yīng)結(jié)束時(shí)的壓力、溫度等信息，特別是催化劑制備的關(guān)鍵細(xì)節(jié)和底物濃度。
對收集到的氣體和液體進(jìn)行準(zhǔn)確測量和分析，以確保實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性。
實(shí)驗(yàn)室反應(yīng)釜的使用指南與操作技巧涉及多個(gè)方面，包括使用前的檢查與準(zhǔn)備、操作步驟以及操作技巧與注意事項(xiàng)等。在使用反應(yīng)釜時(shí)，務(wù)必嚴(yán)格遵守操作規(guī)程和安全要求，以確保實(shí)驗(yàn)的順利進(jìn)行和人員安全。 |
